PENETAPAN KADAR LEMAK - Gravimetri dengan Soxhlet (KIMIA AMAMI)

PENETAPAN KADAR LEMAK

Metode              : Gravimetri dengan Soxhlet

Bahan                  : Susu

Prinsip                 : Lemak dalam makanan dipecah oleh HCl untuk membebaskan lemak dari selulose kemudian diekstraksi dengan dietyl eter.Kadar lemak ditetapkan secara gravimetri

Reaksi                 : -

Reagensia        : 

- HCl 4 N

- Dietyl eter

Prosedur           :

-          Ditimbang 1,0 gr sampel masukkan kedalam erlenmayer

-          Ditambah 25 ml HCl 4 N, ditutup kondensor, dipanaskan selama 15 menit sampai mendidih sambil diaduk

-          Disaring dengan kertas saring bebas lemak /whatman (refluksi)

-          Dicuci dengan air panas sampai hasil saringan menjadi netral ± pH 7

-          Kertas saring + lemak dikeringkan, lalu dilipat dan dibungkus dengan kertas saring bebas lemak yang baru dan diikat dengan benang kasur.

-          Dimasukkan dalam soxhlet + eter sampai volume 1½ kali

-          Diekstraksi selama 2-3 jam (6x putaran)

-          Lemak + eter sedikit mungkin lalu tuang dalam erlenmayer konstan

-          Diamkan sampai bau eter hilang

-          Dipanaskan dalam oven suhu 105°C selama 1 jam.

-          Dinginkan dalam eksikator selama 15 menit,lalu ditimbang

-          Ulangi pemanasan sampai diperoleh bobot konstan

Perhitungan   :                                Berat sari lemak x 100%

  Berat sampel

  = ………%

Read More

PENETAPAN KADAR PROTEIN - Kjedahl (KIMIA AMAMI)

PENETAPAN KADAR PROTEIN

Metode                 : Kjedahl

Bahan                    : Susu, Kecap

Prinsip                   :

-   Gugus amino dari asam amino pembentuk protein diuraikan oleh H₂SO₄ pekat dengan katalisator CuSO₄. Karbon dan hydrogen dioksidasi menjadi CO₂ dan H₂O. Sebagian H₂SO₄ tereduksi menjadi SO₂, dan senyawa terakhir inilah yang mereduksi gugus amino menjadi amoniak, yang dengan H₂SO₄ berlebihan membentuk NH₄HSO₄.

-   Dengan penambahan NaOH pekat berlebihan terbentuk amoniak dan ditangkap dalam HCl 0,1 N berlebihan.

-   Kelebihan HCl 0,1 N dititrasi kembali dengan NaOH 0,1 N.Miligram protein dihitung sebagai banyaknya mg Nitrogen dikalikan faktor protein. 

 Reaksi                    :

-   Pada saat Destruksi

               H

                |                            H₂SO₄

  R        - C -        COOH  → CO₂ + H₂O + NH₂ + SO₂

               |                             Cu⁺⁺

              NH₂

NH₂                     →                  NH₃

NH₄ + H₂SO₄   →  NH4HSO4

-   Pada saat Desilasi

NH4HSO4 + 2 NaOH →Na₂SO₄ + NH₃ + 2 H₂O

-   Pada saat Titrasi

NaOH + HCl    →NaCl + H₂O

Reagensia           :

-   H₂SO₄ pekat              

-   Campuran Na₂SO₄, CuSO₄, dan selen                       

-   NaOH 50%

-   HCl 0,1 N

-   Indikator campuran MB : MR ( 1 : 1 )

-   Indikator PP 0,1 %

-   H₃BO₃ 4 %                    

Prosedur              :

-  Ditimbang seksama 1,0 gr sampel dimasukkan dalam labu kjedahl jangan sampai menempel leher labu.

-   Ditambah 5,0 gram campuran katalisator + batu didih + 15 ml H₂SO₄pekat.

-  Labu kjedahl diletakkan dalam kedudukan miring 45° diatas pemanas, ditutup dengan corong panaskan hati-hati dalam almari asam hingga buih habis, kemudian panaskan kuat-kuat

-  Hasil destruksi ditambah dengan 50 ml aquadest, kemudian pindahkan kedalam labu destilasi + 150 ml aquadest dingin + 3 tetes indicator PP 0,1%

-  Ditambah 50 ml NaOH 50% melalui dinding labu destilasi sampai merubah lakmus merah menjadi biru

-  Hasil destilasi ditampung dalam erlenmayer yang sudah dimasukkan H₃BO₃ 4% 50,0ml + 2 tetes indicator campuran

-   Destilasi sampai hasil destilasi ± 2 kali dari volume H₃BO₃ 4% (pH netral)

-   Destilasi dihentikan dan hasil destilasi yang semula berwarna hijau dititrasi dengan HCl 0,1N sampai warna biru kembali.

Perhitungan   : ml titrasi x N HCl x 0,014 x faktor protein x 100 %

                                                                gram sampel

                                 =………..%


Lihat juga penetapan-kadar-lemak-gravimetri
Lihat juga penetapan-kadar-gula-iodometri
Lihat juga penetapan-kadar-ethanol-dalam-minuman
Lihat juga pemeriksaan-garam-beryodium-penetapan
Lihat juga angka-penyabunan-acidimetri

Read More

PENETAPAN KADAR GULA - Iodometri ( KIMIA AMAMI )

PENETAPAN KADAR GULA

Metode                 : Iodometri

 Prinsip                   :

-   Gula invert dalam sampel direaksikan dengan Luff Schoorl.

-   Kelebihan larutan Luff Schoorl dititrasi dengan larutan standar Na₂S₂O₃.

-   Kadar gula invert dalam sampel dihitung dengan menggunakan daftar kesetaraan.

-   Kadar sakarosa dihitung dari seslisih kadar gula setelah inversi.

Reaksi                    :          H   

                                          |          

                                     R - C - H + 2CuO   →    Cu₂O + R - COOH

                                                CuO + H₂SO₄     →     CuSO₄ + CO₂ + H₂SO₄

                                                CuSO₄ + 2KI      →    CuI₂ + I₂

                                                I₂ + Na₂S₂O₃      →    Na₂S₄O₆ + 2 NaI

Reagensia           :

-   H₂SO₄                             6 N

-   HCl                                   0,1 N & 4 N

-   NaOH                             0,1 N

-   Indikator MO            0,1 %

-   Na₂S₂O₃                         0,1 N

-   KI                                                      20 %

-   Amylum                        1 %

-   Luff Schoorl

-   Zn Asetat                    1,5 N

-   K₃Fe(CN)₆                   1 N

Prosedur              :

                                      Persiapan Sampel

1.       Sirup

Ditimbang 1,0 gr sampel, dimasukkan dalam labu takar 500 ml di tambah aquadest sampai tanda batas, disaring.

2.       Minuman Ringan

Ditimbang 5,0 gr sampel yang telah dihilangkan CO₂ nya dengan cara menuang-nuangkan ke dua buah becker glass secara bergantian sampai CO₂ hilang.

Dimasukkan dalam labu takar 500 ml ditambah aquadest sampai tanda batas, disaring.

A.     PK GULA Sebelum Inversi

1.       Dipipet seksama 10,0 ml hasil saringan sampel.

2.       Dimasukkan kedalam stop erlenmeyer / iodine flask.

3.      Ditambah 25,0 ml larutan Luff Shoorl dan batu didih, dihubungkan dengan pendingin udara.

4.      Dipanaskan sampai mendidih 10 menit.

5.      Didinginkan sampai betul-betul dingin, dalam keadaan pendingin udara masih menempel pada stop erlenmeyer.

6.      Ditambah 25 ml H₂SO₄ 6 N sedikit demi sedikit sambil digoyang.

7.      Ditambah 15 ml KI 20 % dengan hati-hati melalui dinding stop erlenmeyer.

8.      Dititrasi dengan Na₂S₂O₃ 0,1 N sampai warna kuning muda.

9.      Ditambah 5ml amylum 1 %.

10.   Dititrasi kembali sampai warna biru hilang.

11.    Dilakukan percobaan blanko dengan 25,0 aqudest.

 

B.     PK Gula Setelah Inversi

1.       Dipipet 25,0 ml hasil saringan sampel, dimasukkan labu takar 100 ml.

2.       Ditambah 3 tetes indicator MO 1 %.

3.      Ditambah beberapa tetes HCl 4 N sampai warna merah.

4.      Ditambah 15 ml HCl 0,1 N, di campur.

5.      Dipanaskan pada waterbath suhu 80°C selama 30 menit, didinginkan segera.

6.      Dinetralkan dengan NaOH 0,1 N tetes demi tetes sampai terbentuk warna jingga.

7.      Ditambah aquadest sampai ad 100 ml, dihomogenkan.

8.      Dipipet 25,0 ml larutan di atas dimasukkan dalam stop erlenmeyer.

9.      Ditambah batu didih, ditutup pendingin udara.

10.   Dipanaskan sampai mendidih 10 menit, didinginkan.

11.    Ditambah 25 ml H₂SO₄ 6 N sedikit demi sedikit sambil digoyang.

12.    Ditambah 15 ml KI 20 % dengan hati-hati melalui dinding stop erlenmeyer.

13.   Dititrasi dengan Na₂S₂O₃ 0,1 N sampai warna kuning muda.

14.   Ditambah 5ml amylum 1 %.

15.   Dititrasi kembali sampai warna biru hilang.

16.   Dilakukan percobaan blanko dengan 25,0 aqudest.

Perhitungan   :

-   Dihitung antara ml blanko dan ml sampel

    (B – S) x Na₂S₂O₃    = ……………. ml  Na₂S₂O_{3 0,1 N}

                        0,1

-   Dicari kadar mg glukosa dalam table

    =   mg table    x 100 % x Pengenceran

mg bahan

                                      = ………… %

DAFTAR KESETARAAN Na₂S₂O₃ 0,1 N

Dalam ml dengan GLUKOSA dalam mg

Na2S2O3 0,1 N	C12H22O11
1	2,3
2	4,8
3	7,2
4	9,7
5	12,2
6	14,7
7	17,2
8	19,8
9	22,4
10	25,0
11	27,6
12	30,3
13	33,0
14	35,7
15	38,5
16	41,3
17	44,2
18	47,1
19	50,0
20	53,0
21	56,0
22	59,1
23	62,2

Read More