PENETAPAN KADAR ETHANOL (Dalam Minuman Beralkohol) - Penimbangan dengan Piqnometer (KIMIA AMAMI)

PENETAPAN KADAR ETHANOL

(Dalam Minuman Beralkohol)

Metode                 : Penimbangan dengan Piqnometer

Bahan                    : Minuman beralkohol

Prinsip                   :-   Perbandingan berat alcohol dan berat aquadest didapatkan berat jenis.   Selanjutnya kadar alcohol dapat dihitung dalam table alcohol.

Reagensia           : Aquadest    

Prosedur              :

-  Dipipet seksama 100,0 ml sampel yang telah dihilangkan CO₂nya.

-   Ditambah 100,0 ml aqudest dan batu didih.

-  Didestilasi hingga hasil destilasi < 100,0 ml ditampung dalam labu takar yang direndam es.

-  Ditambah aquadest sampai tanda batas, tutup rapat.

-   Ditimbang piqnometer kosong (bersih dan kering) pada suhu 20°C.

-   Ditimbang piqnometer + aquadest pada suhu 20°C.

-   Ditimbang piqnometer + destilat pada suhu 20°C.

-   Dihitung kadar ethanol menggunakan table.

Perhitungan   :

                                   BJ ethanol = Berat destilat

                                                           Berat aquadest

                                   Hasil dilihat dalam table.

Read More

PEMERIKSAAN GARAM BERYODIUM ( PENETAPAN KADAR KIO3 ) - Iodometri (KIMIA AMAMI)

PEMERIKSAAN GARAM BERYODIUM

( PENETAPAN KADAR KIO₃ )

Metode                 : Iodometri

Bahan                    : Garam dapur

Tujuan                   : Menetapkan kadar Kalium Iodat.

Prinsip                   : Kalium Iodat yang terkandung dalam sampel menguraikan KI dalam suasana asam, I₂ bebas yang terbentuk dititrasi dengan larutan standart Na₂S₂O₃ menggunakan indicator amylum.

Reaksi                    : KIO₃ + 2 Na₂S₂O₃ + 2 H₃PO₄ → 3 I₂ + K₃PO₄ + 3 H₂O

                                      I₂ + Na₂S₂O₃ → Na₂S₄O₆ + 2 NaI

Reagensia           :

-   Na₂S₂O₃ 0,05 N       

-   Amylum 1 %                               

-   KI 100 mg

-   Aquadest bebas CO₂

-   H₂SO₄ (p)                    

Prosedur              :

-  Ditimbang seksama 25,0 gr sampel.

-   Dimasukkan ke dalam Stop Erlenmeyer / Iodine flask melalui corong.

-   Dilarutkan dengan 125 ml aquadest bebas CO₂.

-  Ditambah 2-5 ml H₂SO₄ (p)

-   Ditambah 100 mg KI, segera ditutup.

-   Dititrasi dengan Na₂S₂O₃ 0,05 N sampai warna kuning muda.

-   Ditambah 1 ml amylum 1 %.

-   Titrasi dilanjutkan sampai warna biru tepat hilang.

-   Dilakukan titrasi blanko dengan NaCl.

Perhitungan   : 1 ml Na₂S₂O₃ 0,05 N setara 1,783 gr KIO₃  

                               (ml titrasi sampel – ml titrasi blanko) x N Na₂S₂O₃x 1,783 x 1000           

                                                                                0,05 x gr sampel

                                   = ……. ppm

Read More

ANGKA PENYABUNAN - Acidimetri ( KIMIA AMAMI )

ANGKA PENYABUNAN

Metode                 : Acidimetri

Bahan                    : Minyak goring

Tujuan                   : Menetapkan kadar bilangan penyabunan dalam mg KOH

Prinsip                   : Minyak / lemak disabunkan dengan larutan KOH ethanol ekses, kelebihan KOH dititrasi dengan HCl 0,5 N

Reagensia           :

-   HCl 0,5 N    

-   KOH ethanol 0,5 N                               

    (35-40 gr KOH dalam 20 ml aquadest + ethanol absolute ad 1000 ml)

-   Indikator PP 1 %                      

Prosedur              :

-  Ditimbang 2,0 gr sampel yang telah di homogenkan.

-   Dimasukkan ke dalam Erlenmeyer.

-   Ditambah 25,0 ml KOH ethanol, ditutup kondensor.

-  Ditambah 1 gram KI Kristal, segera ditutup.

-   Dipanaskan mendidih selama 10 menit.

-   Ditambah 1 ml indicator PP 1 %.

-   Dititrasi dengan HCl 0,5 N sampai tidak berwarna.

-   Dilakukan penetapan blanko 25,0 ml KOH ethanol.

Perhitungan   : (ml titrasi blanko – ml titrasi sampel) x N HCl x BM KOH            

                                                                                gr sampel

                                   = ……. mg KOH

Read More

PENETAPAN KADAR BILANGAN PEROKSIDA - Iodometri ( KIMIA AMAMI)

PENETAPAN KADAR BILANGAN PEROKSIDA

 Metode                 : Iodometri

Bahan                    : Minyak goreng

Prinsip                   : Pengukuran sejumlah iod yang dibebaskan dari KI melalui oksidasi oleh peroksida dalam lemak pada suhu ruang dalam pelarut asam acetat dan kloroform.

Reagensia           :

-  Reagen campuran : 20 ml CH₃COOH + 20 ml alcohol 96 % + 55 ml CHCl₃          

-   KI kristal                     

-   Na₂S₂O₃ 0,01 N

-   Amylum 0,5 %          

     

Prosedur              :

-  Ditimbang seksama 5,0 gram sampel.

-   Dimasukkan ke dalam stop Erlenmeyer / iodine flask.

-   Ditambah 30 ml reagen campuran.

-  Ditambah 1 gram KI Kristal, segera ditutup.

-   Dibiarkan selama 30 menit ditempat gelap sambil sekali-kali digoyang.

-   Ditambah 50 ml aquadest.

-   Dititrasi dengan Na₂S₂O₃ sampai kuning muda.

-   Ditambah 1 ml amylum 0,5 %.

-   Titrasi dilanjutkan sampai warna biru hilang.

-   Dilakukan penetapan blanko.

Read More

PENETAPAN KADAR BILANGAN ASAM - Alkalimetri (KIMIA AMAMI)

PENETAPAN KADAR BILANGAN ASAM

Metode                 : Alkalimetri

Bahan                    : Minyak goreng

Prinsip        : Bilangan asam dinyatakan sebagai banyaknya mg KOH yang dipakai untuk menetralkan asam-lemak bebas dalam 1 gram lemak / minyak.

Reagensia           :-   Alkohol 96 % netral                         -   Indikator PP 1 %                      -   KOH 0,05 N               

     

Prosedur              :

-  Ditimbang seksama 10,0 gr sampel

-   Dimasukkan ke dalam erlenmeyer.

  -   Ditambah 50 ml alcohol 96 % netral.

      -  Ditutup dengan kondensor, dipanaskan sampai mendidih.

  -   Dikocok kuat-kuat untuk melarutkan asam lemak bebasnya, dinginkan.

  -   Ditambah 3 tetes indicator PP 1 %.

     -   Dititrasi dengan KOH 0,05 N dari tidak berwarna sampai merah muda konstan

Perhitungan   : ml titrasi x N KOH x BM KOH           = ……. mg KOH

                                                gr sampel

Read More

IDENTIFIKASI RHODAMIN - Kromatografi kertas (KIMIA AMAMI)

IDENTIFIKASI RHODAMIN

Metode                 : Kromatografi kertas

Bahan                    : Lipstik, Kerupuk, Sempe, Sirup, Cendol, Kolang-kaling

Prinsip                   : Sampel diasamkan agar zat warna dapat terikat dalam benang wool yang selanjutnya dengan penambahan basa zat warna akan larut kembali untuk kemudian diperiksa secara kromatografi kertas.

Reagensia           :

-   Eluen                             

-   CH₃COOH 0,5 N                      

-   NH₄OH (p)                 

Prosedur              :

-  Dimasukkan eluen dalam chamber dan dibiarkan hingga permukaannya tenang (jangan digoyang-goyang) .

-   Dimasukkan 50 ml sampel ke dalam cawan porselen.

-   Ditambah 5 ml CH₃COOH 0,5 N.

-  Dimasukkan benang wool (panjang ± 2 cm)sampai seluruh permukaan benang tercelup dalam sampel.

-   Dipanaskan campuran tersebut hingga kental (jangan sampai kering).

-   Diambil benang yang sudah menyerap zat warna tadi dengan pinset.

- Dicuci dengan mencelupkan benang ke dalam aquadest sambil di goyang-goyang.

-   Dipindahkan benang ke cawan lain lalu di tambah 5 ml H₂SO₄ (p).

-  Dipanaskan campuran tersebut hingga kental (jangan sampai kering), dibuang benang wool.

-  Jika setelah pemanasan terbentuk warna hijau kotor / violet hitam, pemeriksaan dihentikan karena pewarna yang diunakan adalah pewarna alami.

-  Jika terbentuk warna yang lain, maka cairan kental tadi ditotolkan pada kertas kromatografi 5 – 10 totol, keringkan.

-   Dieluasi sampai eluen mencapai tanda batas, keringkan.

-   Diamati warna bercak yang terbentuk dibandingkan dengan baku.

-   Diamati fluorecensi di bawah sinar UV 254 nm.

Pengamatan   : Positif : Bila terbentuk bercak berwarna pink dan berfluorecein yang sama dan sejajar seperti pada baku rhodamin.

Read More

IDENTIFIKASI PEMANIS SIKLAMAT - TLC ( Thin Layer Chromatography ) (KIMIA AMAMI)

IDENTIFIKASI PEMANIS SIKLAMAT

Metode                 : TLC ( Thin Layer Chromatography )

Bahan                    : Minuman kemasan

Prinsip                   : Siklamat disari dengan ethyl acetat, lalu dipisahkan secara TLC. Bercak

                                     siklamat bereaksi dengan gas brom dan flourecein membentuk senyawa

                                     berwarna merah jambu

Reagensia           :

-   Eluen                              - NaOH 50%

-   ether                              - campuran alkohol,NH₄OH,air

-   Ethyl acetat                               - gas brom dalam CCl₄

-   H₂SO₄ 50 %  - florescein dalam dimetil formamid

Prosedur              :

-   Dimasukkan 20 ml sampal ke dalam corong pisah

-   Ditambah 10 ml H₂SO₄ 50% dan 25 ml ether

-   Diekstraksi, kemudian didiamkan hingga terbentuk dua lapisan cairan yang

terpisah 

-  Ditampung cairan pada lapisan bagian bawah, kemudian dimasukkan ke dalam corong pisah lagi

-   Ditambahkan 5 ml NaOH 50%

-   Kemudian ditambahkan 25 ml ethyl acetat

-   Diekstraksi kembali, kemudian didiamkan hingga terbentuk dua lapisan cairan yang terpisah

-   Ditampung cairan pada lapisan bagian atas dalam cawan porselin.

-   Diuapkan cairan pada cawan hingga hampir kering

-   Ditotolkan cairan tersebut pada lempeng TLC

-   Dilakukan eluasi hingga eluen mencapai batas atas, kemudiandi keringkan

-   Disemprot dengan gas brom lalu diamkan sampai bau brom hilang

-   Disemprot lagi dengan flourecein

-   Diamati bercak yang terjadi

Pengamatan      :  Positif : Bila terbentuk bercak berwarna ungu yang sama dan sejajar dengan

                                      baku Sakarin

Read More