TITRASI IODOMETRI-PENENTUAN KADAR IODA PADA GARAM DAPUR

PENENTUAN KADAR IODA PADA GARAM DAPUR

III.          Prinsip

Titrasi iodometri (redoksimetri) termasuk dalam titrasi dengan cara tidak langsung, dalam hal ini ion iodide sebagai pereduksi diubah menjadi iodium yang nantinya dititrasi dengan larutan baku Na₂S₂O₃. Cara ini digunakan untuk penentuan oksidator H₂O₂. Pada oksidator ditambahkan larutan KI dan asam sehingga akan terbentuk iodium yang akan dititrasi dengan Na₂S₂O₃. Sebagai indicator, digunakan larutan kanji. Titik akhir titrasi pada iodometri apabila warna biru telah hilang.

IV.          Dasar Teori

    Titrasi reduksi oksidasi (redoks) adalah suatu penetapan kadar reduktor atau oksidator berdasarkan atas reaksi oksidasi dan reduksi dimana reduktor akan teroksidasi dan oksidator akan tereduksi.

Dasar dari cara iodometri adalah reaksi kesetimbangan dari iodium dan iodide

I₂ + 2e         2I^- dengan demikian 1 grol I₂ = 2 grek.

Titrasi dengan iodometri dapat dibagi menjadi 2 cara :

1.   Cara langsung

     Iodimetri merupakan analisis titrimetri yang secara langsung digunakan untuk zat reduktor atau natrium tiosulfat dengan menggunakan larutan iodin atau dengan penambahan larutan baku berlebihan. Kelebihan iodin dititrasi kembali dengan menggunakan larutan tiosulfat. (Saragih,-)

Reduktor + I₂ → 2I^-

Na₂S₂O₃ + I₂ → NaI + Na₂S₄O₆

2.   Cara tidak langsung

     Iodometri adalah analisa titrimetrik yang secara tidak langsung untuk zat yang bersifat oksidator seperti besi III, tembaga II. Zat–zat ini akan mengoksidasi iodida yang ditambahkan membentuk iodin. Iodin yang terbentuk ditentukan dengan menggunakan larutan baku natrium tiosulfat. (Saragih,-)

Oksidator + KI →  I₂ + 2e

I₂ + Na₂S₂O₃ → NaI + Na₂S₄O₆

      Dalam hal ini iodide sebagai perediksi diubah menjadi iodium. Iodium yang terbentuk dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat. Cara iodometri digunakan untuk untuk menentukan zat pengoksidasi, misalnya penentuan zat oksidator H₂O₂. Pada oksidator ini ditambahkan larutan KI dan asam sehingga akan terbentuk iodium yang kemudian dititrasi dengan Na₂S₂O₃.

Reaksi :

H₂O₂ + KI + HCl → I₂ + KCl + 2H₂O 

Pembakuan Larutan Na₂S₂O₃ 

     Pembakuan Larutan Na₂S₂O₃ dengan Larutan Baku KIO₃, Percobaan ini menggunakan metode titrasi  iodometri yaitu titrasi tidak langsung dimana mula-mula iodium direaksikan dengan iodida berlebih, kemudian iodium yang terjadi dititrasi dengan natrium thiosulfat. Larutan baku yang digunakan untuk standarisasi thiosulfat sendiri adalah KIO₃ dan terjadi reaksi:

Oksidator + KI → I₂ 

I₂ + 2Na₂S₂O₃ → 2NaI + Na₂S₄O₆

     Natrium tiosulfat dapat dengan mudah diperoleh dalam keadaan kemurnian yang tinggi, namun selalu ada saja sedikit ketidakpastian dari kandungan air yang tepat, karena sifat flouresen atau melapuk-lekang dari garam itu dan karena alasan-alasan lainnya. Karena itu, zat ini tidak memenuhi syarat untuk dijadikan sebagai larutan baku standar primer.

      Pembakuan larutan natrium tiosulfat dapat dapat dilakukan dengan menggunakan kalium iodat, kalium kromat, tembaga dan iod sebagai larutan standar primer, atau dengan kalium permanganat atau serium (IV) sulfat sebagai larutan standar sekundernya. Larutan thiosulfat sebelum digunakan sebagai larutan standar dalam proses iodometri ini harus distandarkan terlebih dahulu oleh kalium iodat yang merupakan standar primer. Larutan kalium iodat ini ditambahkan dengan asam sulfat pekat, warna larutan menjadi bening. Dan setelah ditambahkan dengan kalium iodida, larutan berubah menjadi coklat kehitaman. Fungsi penambahan asam sulfat pekat dalam larutan tersebut adalah memberikan suasana asam, sebab larutan yang terdiri dari kalium iodat dan klium iodida berada dalam kondisi netral atau memiliki keasaman rendah. Reaksinya adalah sebagai berikut :

IO₃^- + 5I^- + 6H⁺ → 3I₂ + 3H₂O

     Indikator yang digunakan dalam proses standarisasi ini adalah indikator amilum 0,5%. Penambahan amilum yang dilakukan saat mendekati titik akhir titrasi dimaksudkan agar amilum tidak membungkus iod karena akan menyebabkan amilum sukar dititrasi untuk kembali ke senyawa semula. Proses titrasi harus dilakukan sesegera mungkin, hal ini disebabkan sifat I2 yang mudah menuap. Pada titik akhir titrasi iod yang terikat juga hilang bereaksi dengan titran sehingga warna biru mendadak hilang dan perubahannya sangat jelas. Penggunaan indikator ini untuk memperjelas perubahan warna larutan yang terjadi pada saat titik akhir titrasi. Sensitivitas warnanya tergantung pada pelarut yang digunakan. Kompleks iodium-amilum memiliki kelarutan yang kecil dalam air, sehingga umumnya ditambahkan pada titik akhir titrasi.

V.             Alat dan Bahan

Alat	Bahan
1.      Buret 50 mL 2.      Beaker glass 3.      Neraca analitik 4.      Spatel 5.      Gelas ukur 6.      Labu takar 500 mL 7.      labu takar 250 mL 8.      pipet volume 25 mL 9.      gelas arlogi 10.  batang pengaduk 11.  Erlenmeyer 12.  Pipet ukur 5 mL 13.  Botol tertutup	1.      Na2S2O3 2.      Na2O3 3.      Air suling 4.      I2 5.      KI 6.      H2SO4 2N 7.      Amilum 8.      As2O3 9.      NaOH 1N 10.  Garam dapur 11.  Label

VI.          Cara Kerja

·         Pembuatan Larutan NaS₂O₃ 0,005 N

1.      0,6205 gram NaS₂O₃ ditimbang dalam gelas arloji pada neraca analitik

2.      Dimasukkan ke dalam gelas beaker kemudian dilarutkan dengan 50 ml aquades dan ditambahkan 10, g Na₂CO_3.

3.      Larutan diaduk hingga homogen dan dipindahkan ke dalam labu ukur 500 mL.

4.      Larutan lalu diencerkan dengan air suling bebas CO₂ sampai volume larutan 500 mL

5.      Simpan dalam botol yang tertutup dan diberi label.

·         Pembuatan Larutan KIO₃ 0,005 N

1.      0,0891 gram kristal KIO₃ ditimbang dengan gelas arloji pada neraca analitik.

2.      Dilarutkan dengan aquades kemudian dipindahkan ke dalam labu takar 500 mL.

3.      Ditambahkan aquades sampai tepat pada tanda 500 mL.

·         Pembuatan Larutan H₂SO₄ 2N 100 mL

1.      Disiapkan labu ukur 100 mL yang telah diisi aquades + ¾ volumenya.

2.      H₂SO₄ pekat (36N) dipipet dan dimasukkan ke dalam labu ukur yang telah disiapkan lewat dinding.

3.      Ditambahkan aquades sampai tanda 100 mL kemudian dikocok.

·         Standarisai NaS₂O₃ 0,005 N dengan KIO₃ 0,005 N

1.      Dipipet 25 mL KIO₃ 0,005 N dan dimasukkan dalam Erlenmeyer.

2.      Ditambahkan 2 gram KI yang bebas iodat dan 5 mL H₂SO₄ 2N.

3.      Larutan ditirasi dengan Natrium Thiosulfat yang akan ditentukan normalitasnya.

4.      Saat warna kuning hampir menghilang, titrasi dihentikan dan ditambahkan indicator amilum.

5.      Titrasi dilanjutkan sampai warna biru larutan tepat hilang.

6.      Dihitung normalitas NaS₂O_3.

·         Penentuan Kadar Iodat pada Garam Dapur

1.      Ditimbang 25 gram garam.

2.      Ditambahkan aquades dengan volume 125 mL.

3.      Ditambahkan 2 gram KI yang bebas iodat.

4.      Ditambahkan 5 mL asam sulfat 2N.

5.      Dititrasi dengan larutan Natrium Thiosulfat yang telah diketahui normalitasnya.

6.      Saat warna kuning iodium hampir hilang, titrasi dihentikan dan ditambahkan indicator amilum.

7.      Titrasi dilanjutkan sampai warna biru larutan tepat hilang

8.      Dihitung kadar iodum dalam garam dapur.

VII.       Hasil Pengamatan

Sebelum ditambahkan indicator, larutan KIO₃ berwarna bening. Setelah ditambahkan H₂SO₄, larutan menjadi berwarna kuning. Saat warna kuning hilang, ditambahkan indicator kanji, dan pemberian indicator kanji, larutan menjadi berwarna biru. Setelah warna biru larutan titrat hilang, titrasi dihentikan. Volume titran dicatat sebagai vol. titrasi.

Perhitungan.

Hasil titrasi Na₂S₂O₃ 0,005 N dengan KIO₃ 0,005 N:                        

Vol. titrasi 1 : 25 ml

Vol. titrasi 2 : 25,8 ml

Vol. titrasi 3 : 24,6 ml

Vol. titrasi rata – rata : 25,133 ml

KIO₃                 = Na₂S₂O₃

V₁ . N₁              = V₂ . N₂

25 ml . 0,005 N = 25,133 ml . N₂

0,125                 = 25,133 . N₂

N₂                     = 0,0049 N

Jadi normalitas dari Na₂S₂O₃ pada titrasi iodometri ini adalah 0,0049 N

sampel	Volume Titrasi (ml)				Kadar Iodium
	I	II	II	Rata-rata
I	6,3	6	6	6,1	42,64 ppm
II	0,2	0,4	-	0,3	2,097 ppm
III	1,7	2	1,9	1,87	13,073 ppm

VIII.    Pembahasan

Iodometri adalah analisa titrimetrik yang secara tidak langsung untuk zat yang bersifat oksidator seperti besi III, tembaga II. Zat–zat ini akan mengoksidasi iodida yang ditambahkan membentuk iodium. Iodium yang terbentuk ditentukan dengan menggunakan larutan baku natrium tiosulfat. Cara iodometri dapat digunakan untuk menentukan kadar iodium dalam garam. Pada oksidator/ garam ini ditambahkan larutan KI dan H₂SO₄ sebagai asam sehingga akan terbentuk iodium yang kemudian dititrasi dengan Na₂S₂O₃ dan dapat ditentukan kadarnya. Namun, sebelumnya, larutan Na₂S₂O₃ ini harus dibakukan atau distandarisasi terlebih dahulu. Pembakuan larutan natrium tiosulfat dapat dapat dilakukan dengan menggunakan kalium iodat, kalium kromat, tembaga dan iod sebagai larutan standar primer, atau dengan kalium permanganate. Namun pada percobaan ini senyawa yang digunakan dalam proses pembakuan natrium tiosulfat adalah kalium iodat standar. Larutan thiosulfat sebelum digunakan sebagai larutan standar dalam proses iodometri ini harus distandarkan terlebih dahulu oleh kalium iodat yang merupakan standar primer. Larutan kalium iodat ini ditambahkan dengan asam sulfat pekat, warna larutan menjadi bening. Dan setelah ditambahkan dengan kalium iodida, larutan berubah menjadi kuning kecoklatan. Fungsi penambahan asam sulfat pekat dalam larutan tersebut adalah memberikan suasana asam, sebab larutan yang terdiri dari kalium iodat dan klium iodida berada dalam kondisi netral atau memiliki keasaman rendah. Reaksinya adalah sebagai berikut :

IO₃^- + 5I^- + 6H⁺ → 3I₂ + 3H₂O 

Untuk senyawa yang memiliki potensial reduksi yang rendah dapat direaksikan secara sempurna dalam suasana asam. Indikator yang digunakan dalam metode ini adalah indikator kanji (amilum) yang dapat membentuk senyawa absorpsi dengan iodium yang dititrasi dengan larutan Natrium Tiosulfat. Penambahan amilum yang dilakukan saat mendekati titik akhir titrasi dimaksudkan agar amilum tidak membungkus iod karena akan menyebabkan amilum sukar dititrasi untuk kembali ke senyawa semula. Proses titrasi harus dilakukan sesegera mungkin, hal ini disebabkan sifat I₂ yang mudah menguap. Pada titik akhir titrasi iod yang terikat juga hilang bereaksi dengan titran sehingga warna biru mendadak hilang dan perubahannya sangat jelas.  Titik akhir titrasi iodometri ialah apabila warna biru telah hilang.

IX.          Simpulan

1. Untuk standarisasi Na₂S₂O₃ dengan larutan KIO₃ digunakan titrasi dengan metode iodometri karena Na₂S₂O₃ dapat dioksidasi oleh KIO₃ dengan penambahan KI dan asam sulfat.
2. Larutan Na₂S₂O₃ digunakan sebanyak 25,133 ml untuk titrasi 25 ml CaCO_3. Titik akhir titrasi terjadi saat larutan titrat kehilangan warna biru.
3. Penentuan kadar iodium dalam garam dilakukan dengan metode iodometri karena iodium akan dihasilkan dari reaksi redoks oleh Na₂S₂O₃. Kadar Iodium garam I adalah 42,64 ppm, garam II adalah 2,097 ppm dan garam III memiliki kadar iodium 13,073 ppm. Sehingga, garam I adalah garam yang memiliki kadar iodium paling banyak.

:santovi

Read More

Bilik Hitung Improved Neubauer

Walaupun sudah tidak kuliah dan masih belum bekerja, tapi belajar terus berlanjut. Adanya blog ini mendorongku untuk tetap belajar. Blog tidak akan ada artinya bila tidak ada posting-an, Mau posting harus ada bahan, agar dapat bahan postingan ya harus baca, membaca adalah salah satu cara belajar ya kan ?.Moga-moga aja ada yang nyangkut di otak,amiin….

Materi belajar hari ini adalah ‘Bilik Hitung’

Gambar : Bilik Hitung 'Tanda Panah' (sumber:http://akdarbakin.wordpress.com/2011/05/31/jumlah-lekosit/)

Dalam laboratorium klinik Bilik Hitung adalah alat yang berguna untuk menghitung sel darah. Saat digunakan untuk pemeriksaan hitung sel darah,bilik hitung harus di beri kaca penutup ’Deck glass’.

Ada beberapa jenis bilik hitung tapi yang sebaiknya digunakan adalah bilik hitung yang menggunakan garis bagi ‘Improved Neubauer’.

Gambar: Garis Bagi pada Bilik Hitung Improved Neubauer (sumber:http://www.sodiycxacun.web.id/2010/08/cara-pemeriksaan-hitung-jumlah-leukosit.html#axzz1dBbsTo8C)

Pada bilik hitung ‘Improved Neubauer’ luas seluruh bidang adalah 9 mm² dan bidang ini dibagi menjadi 9 ‘Bidang Besar’ yang masing-masing bidang memiliki luas 1 mm² . Bidang Besar di bagi menjadi 16 ‘Bidang Sedang’,yang luasnya masing-masing ¼ x ¼ mm². Bidang besar yang letaknya ditengah–tengah pembagiannya berbeda, yaitu di bagi menjadi 25 bidang,luas masing bidang 1/5 x 1/5 mm² dan bidang itu dibagi lagi menjadi 16 bidang kecil. Dengan demikian jumlah seluruh bidang kecil itu seluruhnya 400 buah dengan luas 1/20 x 1/20 mm² .

Tinggi Bilik hitung, yaitu jarak antara permukaan yang bergaris dengan kaca penutup yang terpasang adalah 1/10 mm.

Maka Volume ditiap-tiap bidang sebagai berikut:

1 bidang kecil = 1/20 x 1/20 x 1/10 = 1/4000 mm³

1 bidang sedang = 1/4 x 1/4 x 1/10 = 1/160 mm³

1 bidang besar = 1 x 1 x 1/10 = 1/10 mm³

Volume seluruh bidang = 3 x 3 x 1/10 = 0.9 mm³

Volume bidang untuk pemeriksaan jumlah sel darah:

-Pemeriksaan Jumlah Leukosit (4 bidang besar)

1 x 1 x 1/10 x 4 = 0.4 mm³

-Pemeriksaan jumlah eritrosit (5 bidang ditengah)

1/5 x 1/5 x 1/10 x 5 =0,02 mm³

-Pemeriksaan jumlah trombosit (10 bidang ditengah)

1/5 x 1/5 x 1/10 x 10=0.04 mm³

Untuk menghitung jumlah sel eosinofil dalam darah sering digunakan bilik hitung yang volumenya yang lebih besar, yaitu bilik hitung “Fuch-Rosental”. Ukuran seluruh bidang dibagi 4 mm x 4 mm, dengan tinggi 2/10 mm,sedangkan garis-garisnya berlainan lagi.

Referensi: Penuntun Laboratorium Klinik (Ganda Soebrata).

:santovi

Read More

Pemeriksaan Laboratorium Retikulosit

 

Gambar Retikulosit dalam Pewarnaan BCB

(Atlas  Hematologi Krzysztof Lewandowski, MD dan Andrzej Hellmann, MD)

Retikulosit adalah sel darah merah yang masih terdapat pecahan inti (RNA, organela, dan mitokondria) yang berbentuk seperti jala. Retikulosit berukuran lebih besar dari eritrosit dan berwarna lebih biru. Ciri-ciri Morfologi : Ukuran : 8 - 12 mm, Bentuk: bulat, Warna sitoplasma: pucat,Granularitas:granul tunggal atau multipel, pekat,lembayung, Bentuk inti: tidak ada, Distribusi dalam darah: 0.5 - 1.5 % dari jumlah eritrosit

Metode           : Supravital staining

Prinsip            :

Ke dalm darah dimana sel-sel darah dalam keadaan hidup ditambahkan larutan BCB selam beberapa menit. Kemudian dibuat sediaan apus tipis dan dihitung sel-sel retikulosit secara mikroskopik. Prosentase retikulosit ditentukan terhadap sejumlah eritrosit.

Reagensia      :

Larutan Brillian Cresyl Blue (BCB)

-        New Methylen Blue    1 gram

-        Larutan Citras Saline  100 ml

Larutan Citras Saline berisi campuran : Natrium Citrate 30 g/L 1 bagian dan NaCl 9 g/L 4 bagian.

Alat-alat          :

-       Objek glass

-       Tabung reaksi

-       Pipet 100 µL dan 50 µL

-       Mikroskop

-       Cell counter

Spesimen       : Darah EDTA

Cara kerja      :

1.    100 µL darah dimasukkan dalam tabung reaksi ditambah 50 µL larutan BCB, dicampur hingga homogen, didiamkan selama 15-20 menit

2.    Campur dibuat sediaan apus tipis pada obyek glass dan dibiarkan mongering diudara.

3.    Menghitung jumlah retikulosit secara mikroskopik dengan perbesaran kuat (100X).

Perhitungan   :

1.    Jumlah retikulosit dihitung dalam 1000 sel eritrosit

2.    Prosentase retikulosit dihitung dengan rumus :

 = N/1000 X 100%                       

Nilai normal   : 0,5 – 1,5 %

Interpretasi Hasil :

Peningkatan jumlah retikulosit yang disertai kadar HB normal mengindikasikan adanya penghancuran atau penghilangan eritrosit berlebihan yang diimbangi dengan peningkatan sum-sum tulang. Peningkatan retikulosit disertai dengan kadar HB yang rendah menunjukkan bahwa respon tuubuh terhadap anemia tidak adekuat. Penyakit yang disertai peningkatan jumlah retikulosit antara lain anemia hemolitik, anemia sel sabit, talasemia mayor, leukimia, eritroblastik feotalis, HBC dan D positif, kehamilan, dan kondisi paska pendarahan berat.

Penurunan jumlah retikulosit yang seharusnya tinggi terjadi pada krisis aplastik yaitu kejadian dimana destruksi eritrosit tetap berlangsung sementara produksi eritrosi terhenti, misalnya pada anemia hemolitik kronis karena HBS, anemia pernisiosa, anemia defisiensi asam folat, anemia aplastik, terapi radiasi, hipofungsi andenocortical, hipofungsi hipofise anterior, dan sirosis hati.

Resferensi :

Sutedjo, AY. 2006.Mengenal Penyakit Melalui Pemeriksaan Laboratorium. Yogyakarta:Amara Books.

Atlas  Hematologi Krzysztof Lewandowski, MD dan Andrzej Hellmann, MD

:sanntovi

Read More